在恒定的氣壓下,單位質(zhì)量的樣品溫度升高1K所吸收的熱量。
將試樣與一已知比熱容的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(藍(lán)寶石,主要成分為Al2O3)在其他條件相同下進(jìn)行溫度(線(xiàn)性增大)掃描,然后量出二者的縱坐標(biāo)(DSC信號(hào)),根據(jù)下列公式進(jìn)行計(jì)算。
公式:

由此可得:

先后進(jìn)行三次測(cè)試:空白測(cè)試、藍(lán)寶石測(cè)試與試樣測(cè)試。每一條有樣品的DSC線(xiàn)都要減去空白測(cè)試曲線(xiàn),再用試樣測(cè)試曲線(xiàn)DSC信號(hào)與已知的藍(lán)寶石DSC信號(hào)進(jìn)行比較。
1為空白坩堝實(shí)驗(yàn),2為藍(lán)寶石校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn),3為試樣實(shí)驗(yàn)。

由表可知在某溫度區(qū)間內(nèi)藍(lán)寶石的比熱容值很穩(wěn)定。
如圖,縱坐標(biāo)的值即為上式中的DSC/(mW/mg),橫坐標(biāo)為溫度/℃(絕對(duì)零度0K= -273.15℃,升高1K即升高1℃,所以273.15K=0℃)
ISO 11357-4:2014,GB/T 19466.4-2016以及ASTM E1269-11。
差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimeter,簡(jiǎn)稱(chēng)DSC),型號(hào)DSC 214,配套人工藍(lán)寶石圓片(α-Al2O3),鋁制坩堝以及液氮制冷系統(tǒng)等。
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變與化學(xué)反應(yīng)的固體或者液體。
坩堝選擇:三套有蓋坩堝,坩堝材質(zhì)為純Al。不同樣品坩堝質(zhì)量應(yīng)盡可能相同,總質(zhì)量偏差不超過(guò)0.1mg。
樣品要求:在測(cè)試過(guò)程中無(wú)相變與化學(xué)反應(yīng)。;
實(shí)驗(yàn)要求:對(duì)儀器所給的恒溫下熱流對(duì)時(shí)間(或溫度)的基線(xiàn)斜率進(jìn)行調(diào)整 , 使等溫基線(xiàn)Ⅰ和Ⅱ處于同一條水平線(xiàn)上
1、熱傳導(dǎo)差的試樣誤差較大。因此盡量減小該種類(lèi)的試樣體積或者質(zhì)量,還可通過(guò)適當(dāng)降低升溫速率,使試樣充分受熱;
2、每段測(cè)試段長(zhǎng)度不宜超過(guò)200℃,越小越好,過(guò)長(zhǎng)可分段,中間保持?jǐn)?shù)分鐘等溫狀態(tài);
3、坩堝質(zhì)量不同。坩堝質(zhì)量不同會(huì)導(dǎo)致其工作基線(xiàn)校準(zhǔn)有誤,或者使標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣的DSC線(xiàn)存在誤差,因此盡量使實(shí)驗(yàn)中的坩堝質(zhì)量都相同;
4、試樣與藍(lán)寶石質(zhì)量不宜相差過(guò)大,否則有可能使結(jié)果產(chǎn)生較大誤差;
5、確保試樣與藍(lán)寶石在坩堝中以及坩堝在爐池中的位置都在正中央,否則藍(lán)寶石偏離坩堝中心將可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大[3]。